1正确放置溶剂瓶和废液瓶
要把溶剂和废液瓶放在示差折光检测器和溶剂泵以上位置,这样可以使样品池有一-定压力,有助于优化检测器的性能。
2不要让流通池超压
要知道,在示差折光检测器后面再连接诸如其他检测器或馏分收集器时,不能让流通池的压力降超过5bar。
3使用正确的溶剂
要降低基线的噪声和漂移一定要用LC级别的溶剂,而且在使用前要过滤。
4检查泄漏
如果有泄漏就会造成接在LC系统里的示差折光检测器基线长期噪声和漂移。保证仪器没有泄漏,要确保从在线真空脱器机到泵、检测器进口、废液和循环管的连接处都是气密的。
5保证滤芯、过滤网和接头的质量
部分堵塞的滤芯、过滤网和接头会造成基线长期噪声和漂移,如果要避免这一现象就要让这些零件的压力降在要求范围之内。
6控制光学单元的温度
要获得检测器的灵敏度,就要把实验室环境控制得很好,环境温度要在+/-2 C,把光学单元的温度设定为Off。如果在不稳定的环境温度下工作,为避免样品在流通池中沉淀,就要把光学单元温度设置高于环境温度5C。
7使用适当的响应时间
大多数应用分析可以把响应时间设为4s,只有在高速分析(在高流速和短柱下工作)才建议使用更短的响应时间。
8循环流动相
在没有进行分析时,循环阀就启动,让流动相进行循环,这样泵就可连续:运行不必停止,一直到进行下一个分析,这样可以节省流动相溶剂,而且检测器可以连续稳定地运行,可随时投人使用。
9冲洗脱气机
如果流体停止流通并滞留于在线真空脱气机内,溶剂的组成就会改变,在重新启动流路或使用新的流动相时,在泵所允许的大流速下,冲洗所有的脱气机管道10 min。
0溶剂随时间而改变
某种溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移,例如乙腈/水的混合物中乙腈的量会降低,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂会再产生气体。
11避免流动相/色谱柱的作用的问题
某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声。如果要避免由于流动相/色谱柱的反应产生长时间的噪声,用限流毛细管代替色谱柱。重新考查检测器的性能。