本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限

当采样量为10L，,热解吸为100mL气体样品，进样1 mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005 mg/m3、0.01 mg/ m3和0.02mg/m3;若用1 mL二硫化碳提取的液体样品，进样1 μL时,笨、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/ m3、0.05mg/ m 8和0.1 mg/ m3. 

1.2 测定范围

用活性炭管采气样10L热解吸时,苯的测量范围为0.005~ 10mg/ m3,甲苯为0.01~ 10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1 ~20 mg/ m3。

1.3干扰与排除

当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2原理

空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3试剂和材料

3.1苯:色谱纯。

3.2甲苯:色谱纯。

3.3二甲苯: 色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理。

3.5色谱固定液:聚乙二醇6 000。

3.66201担体: 60~80目。

3.7椰子壳活性炭: 20~40目，用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮: 99.99 %。

4仪器与设备

4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0mm, 外径6 mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350C温度条件下吹5~10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

4.2空气采样器

流量范围0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5 %。

4.3 注射器: 1 mL，100 mL。体积刻度误差应校正。

4.4 微量注射器: 1 μL，10μL。体积刻度误差应校正。

4.5热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温花围为100~400C，控温精度士1 C,热解吸气体为氮气，流量调节范围为50 ~ 100 mL /min,读数误差士1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插人加热器中，并且各部分受热均匀。

4.6 具塞刻度试管: 2 mL。

4.7气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

4.8 色谱柱:长2m、内径4 mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000- 6201担体 (5: 100)固定相。

5采样

在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2 mm，与空气采样器人气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。

6分析步骤

6.1 色谱分析条件

由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的色谱分析条件。附录B (参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。

6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。

6.2.1.用混合标准气体绘制标准曲线

用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20C时，1μL苯重 0.8787mg，甲苯 重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802, 0.8642， 0.8611mg) 分别注人100 mL注射器中，以氮气为本底气，配成- -定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100 mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02 ~2.0 ug/ mL范围内四个浓度点的笨、甲苯和二甲苯的混合气体。取1 mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(ug/mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。

并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg [ug/( mL.mm) ]作样品测定的计算因子。

6.2.2用 标准溶液绘制标准曲线

于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取咦定量的笨、甲举和二甲苯分别注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲笨和二甲苯含量为0.005，0.01, 0.05， 0.2 ug/ mL的混合标准液。分别取1 uL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲笨和二甲来的含量(ug/μL)为横坐标，平均峰高(mm) 为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs [ug/(uL .mm) ]作样品测定的计算因子。

6.2.3测定校正因子

当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL或标准溶液1μL,按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间，用式( 1 )计算校正因子。

6.3 样品分析

6.3.1热解吸法进样

将已采样的活性炭管与100 mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50 ~ 60mL/min的速度于350 C下解吸，解吸体积为100mL，取1 mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。

6.3.2二硫 化碳提取法进样

将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0 mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1 h,并不时振摇,取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm) 定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取-一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高(mm)。

7结果计算

8精密度和准确度

8.1 精密度

8.1.1 用热解吸法苯浓度为0.1, 0.5和2.0μg/ mL的气样，重复测定的变异系数分别为7 %，6 %和4 %，甲苯浓度为0.1 ,0.5和2.0μg/ mL气样，重复测定的变异系数为9 %，7 %和4 %,二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0ug/mL气样， 重复测定的变异系数为9 %，6 %和5%。

8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9ug/ mL的液体样品，重复测定的变异系数为7%和5%，甲苯浓度为17.3和43.3μg/ mL液体样品，重复测定的变异系数分别为5%和4 %，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/ mL液体样品，重复测定的变异系数为5 %和7 %。

8.2准确度

用热解吸法对苯含量为5，50和500 lg的回收率分别为96%, 97%和97%,甲苯含量为10, 100和1000ug的回收率分别为90%，91 %和94 %,二甲苯含量95.5μg的回收率为82%;二硫化碳提取法,对笨含量为0.5 ,21.1和200 μg的回收率分别为95 %,94%和91%，甲苯含量为0.5, 41.6和500 ug的回收率分别为99%, 99 %和93%，二甲苯含量为0.5, 34.4和500 ug的回收率分别为101 %，100 %和90%。